PAH 的均質(zhì)性評估：通過(guò)分析隨機選擇的 10 個(gè)瓶子中 150 毫克至 250 毫克的重復測試部分來(lái)評估城市顆粒物SRM1648a（標準物質(zhì)）的均質(zhì)性。如上文針對 GC/MS (I) 所述，對樣品進(jìn)行提取、處理和分析。對于 150 mg 至 250 mg 樣本大小的 PAH 質(zhì)量分數，在瓶子之間沒(méi)有觀(guān)察到統計學(xué)上的顯著(zhù)差異。

多環(huán)芳烴的賦值：在城市顆粒物SRM1648a（標準物質(zhì)）（表 2）中多環(huán)芳烴的認證質(zhì)量分數值是基于在 100 °C 和 200 °C 下使用索氏萃取法和 PFE 進(jìn)行的分析，當值沒(méi)有根據提取方法發(fā)生變化時(shí) [2 ]。對于某些 PAH，較高溫度下的 PFE 會(huì )導致空氣顆粒 SRM 的提取水平更高 [3,4]。對于這些 PAH，不同的質(zhì)量分數在表 5a 和 5b 中作為參考值報告，應視為“方法相關(guān)"。

硝基取代的 PAH：在 NIST 分析城市顆粒物SRM1648a（標準物質(zhì)）以測定硝基取代的 PAH。從 10 個(gè)瓶子中提取 150 mg 至 250 mg 的重復測試部分，使用二氯甲烷進(jìn)行 20 小時(shí)索氏提取。將濃縮的萃取物通過(guò)氨基丙基硅烷 SPE 柱并用 20%（體積分數）二氯甲烷的己烷溶液洗脫。然后使用半制備氨基/氰基相柱對濃縮的洗脫液進(jìn)行正相液相色譜（LC），流動(dòng)相為己烷中的20%（體積分數）二氯甲烷以分離硝基-PAH級分。使用 0.25 mm 內徑的 GC 和負離子化學(xué)電離質(zhì)譜 (GC/NICI-MS) 分析硝基-PAH 級分。 × 60 m 熔融石英毛細管柱，含有 50% 苯基取代的甲基聚硅氧烷固定相（0.25 μm 膜厚）。在提取之前將選定的過(guò)氘化硝基多環(huán)芳烴添加到空氣顆粒物中，用作定量的內標。

Nitro PAHs 的值分配： Nitro-PAHs 在城市顆粒物SRM1648a（標準物質(zhì)）中僅使用索氏提取法測定，并且由于僅使用單一提取方法，因此提供的值作為參考值（表 6）。參考值也應被視為“方法相關(guān)"值，因為它們取決于提取方法和溫度。

PCB 和氯化農藥：使用 GC/MS 分析 SRM 1648a 中選定的 PCB 同系物和氯化農藥。在認證過(guò)程中使用了四組 GC/MS 結果，為 GC/MS (Va)、GC/MS (Vb)、GC/MS (VIa) 和 GC/MS (VIb)。

GC/MS (V)：對于 GC/MS (V) 分析，用二氯甲烷對 6 個(gè)瓶中各 150 mg 至 250 mg 的單個(gè)測試部分進(jìn)行索氏萃取 20 小時(shí)。將濃縮的萃取物通過(guò)氨基丙基硅烷 SPE 柱并用 20%（體積分數）二氯甲烷的己烷溶液洗脫。然后通過(guò) GC/MS 以電子電離模式（EI，在本分析證書(shū)中注明為 GC/MS）和 NICI 模式 (GC/NICI-MS) 分析氯化化合物。對于 GC/MS 分析，為 GC/MS (Va)，內徑為 0.25 mm × 60 m 熔融石英毛細管柱具有 50%（摩爾分數）苯基取代的甲基聚硅氧烷相（0.25 μm 膜厚），而對于 GC/NICI-MS，為 GC/MS (Vb)，內徑為 0.25 mm使用具有相對非極性相（0.25 μm 膜厚；DB-XLB）的 × 60 m 熔融石英毛細管柱。

GC/MS (VI)：對于 GC/MS (VI)，使用 PFE 和二氯甲烷在 100 °C 和 13.8 MPa 下從 6 個(gè)大約 150 mg 到 250 mg 的瓶子中提取測試部分。使用帶有氧化鋁柱的自動(dòng)化 SPE 凈化樣品，然后使用酸化二氧化硅柱凈化樣品。將硅膠柱中的第一部分濃縮，然后使用尺寸排阻色譜法進(jìn)一步凈化。樣品通過(guò) GC/MS 進(jìn)行分析，內徑為 0.18 mm。 × 30 m 熔融石英毛細管柱，含有 5% 苯基取代的甲基聚硅氧烷相（0.18 μm 膜厚），為 GC/MS (VIa) 和 GC/NICI-MS，內徑為 0.18 mm × 30 m 熔融石英毛細管柱，具有相對非極性相（0.18 μm 膜厚；DB-XLB），為 GC/MS (VIb)。

對于 GC/MS 和 GC/NICI-MS 分析，將兩種在空氣顆粒提取物中不顯著(zhù)存在的 PCB 同系物（PCB 103 和 PCB 198 [5,6]）和選定的 13C 標記的 PCB 同系物和農藥添加到提取前的空氣顆粒物質(zhì)，用作定量的內部標準。

篇幅有限，了解更多產(chǎn)品信息請聯(lián)系我們！

相關(guān)產(chǎn)品：

●PM2.5空氣顆粒物標準品