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魚(yú)腥藻毒素a校準溶液CRM-ATX制備分析校準

發(fā)布時(shí)間: 2023-07-24  點(diǎn)擊次數: 332次

魚(yú)腥藻毒素a校準溶液CRM-ATXAnatoxin-a(ATX-a)是一種藍藻毒素,與北美[1]和全球[2]的動(dòng)物死亡有關(guān)。魚(yú)腥藻毒素a校準溶液CRM-ATX是一種經(jīng)認證的校準液,用于協(xié)助分析人員測定ATX-,每個(gè)安瓿中含有大約0.5毫升的ATX-a,以0.01%的乙酸溶解在甲醇水中(9:91,Viv)。



魚(yú)腥藻毒素a校準溶液CRM-ATX是一種校準溶液標準物質(zhì)(CRM),用于A(yíng)TX-A的分析方法開(kāi)發(fā)和精確定量。CRM濃度使其適合于制備用于儀器校準的稀釋系列,如用紫外吸收法(LC-UV)、熒光法(LC-FL)或質(zhì)譜法(LC-MS)檢測的液相色譜,以及用于回收實(shí)驗的控制樣品。


魚(yú)腥藻毒素a校準溶液CRM-ATX的準備

ATX-a是從一種異青藤的藻類(lèi)培養物中分離得到的。從細胞中提取毒素,經(jīng)層析純化后,真空干燥至無(wú)水形態(tài)[4.5]。將純化的ATX-a溶于9:91的脫氣甲醇中,用0.01%的乙酸溶解制得CRM溶液。溶液與聚四氟乙烯包覆攪拌棒和磁混合器充分混合,在氬氣下攪拌.在琥珀玻璃安瓿中預先加入氬,然后立即進(jìn)行火焰密封,每個(gè)安瓿中含有約0.5毫升的溶液。


同質(zhì)性:由于魚(yú)腥藻毒素a校準溶液CRM-ATX是一個(gè)真正的解決方案,所以安瓿之間的變化應該很小。然而,大約0.8%的安瓿是隨機選擇的,ATX-a濃度是用LC-UV測量的。安瓿之間的變化不大于對一種溶液進(jìn)行復制分析時(shí)的變化,因此在整個(gè)安瓿范圍內表現出可接受的同質(zhì)性。


穩定性研究:已進(jìn)行了廣泛的研究,以確定魚(yú)腥藻毒素a校準溶液CRM-ATX在各種條件下的穩定性。ATX-a在堿性溶液中不穩定,對光敏感[10]。對以前的ATX-a制劑的可行性研究表明,貯存在+4°C的水溶液-儲存酸化甲醇/水的溶液具有良好的長(cháng)期穩定性。在幾種溫度(-80°C,-20°C,+4°℃,+25 C和+37°C)下,對魚(yú)腥藻毒素a校準溶液CRM-ATX進(jìn)行了長(cháng)期穩定性研究。ATX--在-20°C儲存,在+4°C下分解小于3%,10天后在+37°C保存時(shí),其降解率小于2%。


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